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熔融結(jié)晶基本理論、設(shè)備及應(yīng)用

2011年07月30日 作者:圣亞


1. 前言

熔融結(jié)晶是一種重要的分離、純化及濃縮技術(shù),廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥及食品工業(yè)。根據(jù)結(jié)晶過程是發(fā)生在溶液中還是熔融混合物中,一般將結(jié)晶過程分成溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶兩大部分。對于有機化合物,熔融結(jié)晶是一種非常有效的分離純化手段,可以得到非常純的產(chǎn)品,純度可高達99.99%以上。熔融結(jié)晶關(guān)注的重點是得到高純度的產(chǎn)品,對產(chǎn)品的粒度考慮較少,因為熔融結(jié)晶的產(chǎn)品往往是固體或液體,只是中間經(jīng)過了一個液體變固體的過程而已。


1.1 定義

在不同的結(jié)晶過程中,有兩個概念常常使用,即:溶液結(jié)晶(crystallization from solution)和熔融結(jié)晶(crystallization from melts)。溶液是指含有兩種或兩種以上的物質(zhì)形成的均一、穩(wěn)定的混合物。而熔融是指常溫下是固體的物質(zhì)達到一定溫度后熔化,成為液態(tài),這種狀態(tài)稱為熔融狀態(tài)。熔融一般是對純物質(zhì)熔融狀態(tài)而言,比如熔融硅。熔點是純物質(zhì)的一個基本性質(zhì)??墒窃谌廴诮Y(jié)晶這個概念里,熔融這個概念被進行了引申和擴大,常用來描述那些室溫下是固態(tài)的物質(zhì)所形成的溶液。對于混合物體系,熔點也不是一個定值,而是隨組成變化而變化,有關(guān)熔融體系的相圖將在第二章予以詳細介紹。無論是溶液或熔融體系的相圖,從其結(jié)構(gòu)和所要表達的信息上來看并沒有什么不同。

如何區(qū)別溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶哪?Ulrich[i]教授建議以結(jié)晶過程是受傳質(zhì)控制還是傳熱控制來劃分溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶。即受傳質(zhì)控制的結(jié)晶過程為溶液結(jié)晶,受傳熱控制的結(jié)晶過程為熔融結(jié)晶。其它以晶體生長速率不同、形成混合物熔點差異大小來等分類,都可以統(tǒng)一以控制因素是傳質(zhì)還是傳熱來進行劃分。

另外分級結(jié)晶(fractional crystallization)這個概念也需要明確,分級結(jié)晶是為了得到更純的產(chǎn)品所進行的反復(fù)結(jié)晶的過程,它既可以從溶液結(jié)晶也可以是熔融結(jié)晶。而不是單單指熔融結(jié)晶過程,這點需要注意。

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